Hai sobat ChemistryIndo! kali kita membahas masalah Gravimetri Volatilisasi. Gravimetri Volatilisasi dikenal juga dengan gravimetri penguapan. Entah dalam analisis langsung atau tidak, kita harus paham terlbih dahulu mengenai apa produk dari reaksi dekomposisi
Salah satu metode untuk menentukan dekomposisi termal adalah dengan memantau massa sampel sebagai fungsi temperatur yang dikenal dengan istilah termogravimetri. Gambar dibawah ini menunjukkan termogram khas dimana setiap perubahan massa diikuti dengan perubahan temperatur dan hal ini mewakili dari produk yang menguap. Termogram ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi senyawa hasil reaksi dekomposisi
Pada gambar diatas, terlihat bahwa bila kita ingin mengisolasi CaC2O4 dari CaC2O4•H2O, maka kita harus memanaskan CaC2O4•H2O anatar suhu 250 dan 400oC. Bila dipanaskan hingga suhu 1000oC, maka kita akan memperoleh CaO.
Untuk dapat megisolasi dan menentukan berat dari hasil dekomposisi termal, maka diperlukan instrumen khusus. Sampel ditempatkan dalam wadah khusus yang tertutup dan dipanaskan. Pada saat dekomposisi terjadi, gas inert dialirkan untuk membawa senyawa hasil dekomposisi untuk kemudian diidentifikasi.
Untuk analisis termogravimetri, digunakan alat seperti pada gambar berikut. Sampel ditempatkan pada suatu tanur listrik dan suhu dinaikkan beberapa derajat per menit sambil berat sampel terus dipantau. Alat ini biasanya dilengkapai dengan gas inert dan penukar panas untuk menghilangkan panas yang dipancarkan oleh tanur.
Contoh dari penggunaan gravimetri volatilisasi adalah penentuan padatan terlarut dalam air dan air limbah.Pada metode ini, sampel dipindahkan ke dalam piringan berat dan dikeringkan hingga beratnya konstan pada suhu 103–105oC atau bisa juga pada suhu 180oC. Sampel dikeringkan pada suhu yang rendah untuk mempertahnakna air yang tersisa dan untuk mengeliminasi karbonat sebagai karbon dioksida. Hilangnya bahan organik harus seminimal mungkin. Pada suhu yang tinggi, residu dapat bebas dari air yang ada namun karboat yang hilang lebih besar. Selain itu beberapa nitrat, klorida dan material organik dapat hilang pada dekomposisi termal. Pada kasusu yang lain, residu yang tersisa setelah pengeringan hingga berat konstan pada suhu 500oC adalah jumah padatan yang tersisa oleh sampel dan massa yang hilang memberikan pengaruh tidak langsung pada sampel padatan yang menguap.
Analisis tidak langsung berdasarkan berta residu yang tersisa setelah penguapan umum digunakan dalam menentukan kelembapan pada produk, penetuan silika, air limbah dan batuan. Kelembapan ditentukan dengan mengeringkan sampel menggunakan lampu inframerah atau oven bersuhu rendah. Perbedaan berat sebelum dan sesudah pengeringan meripakan berat iar yang hilang.
Aplikasi yang tidak kalah peting dalam gravimetri vlatilisasi adalah analisis bahan organik. Selama pembakaran dengan oksigen, senyawa organik akan berubah menjadi karbondioksida dan uap air. Produk hasil dekomposisi akan dianalisis berdasarkan massa produk yang terbentuk. Produk yang terbentuk dapat memberikan informasi mengenai jumlah karbon dan hidrogen pada senyawa organik,
Logam alkali dan alkali tanah dapat ditentukan dengan penambahan asam sulfat sebelum dibakar. Setelah pembakaran selesai, logam yang tersisa sebagai residu logam sulfat. Perak, emas dan platina dapat ditentukan melalui pembakaran dengan senyawa organik menghasilkan residu logam Ag, Au dan Pt. Logam lainnya dapat ditentukan dengan penambahan asam nitrat sebelum pembakaran dan menghasilkan residu logam oksida.
Gravimeti volatilisasi dapat juga digunakan untuk menetukan suatu biomassa dalam air dan air limbah. Indeks Kualitas biomassa dalam air memberikan indikasi total massa organisme yang terkandung dalam sampel air. Volume sampel yang telah diketahui, ditimbang terlebih dahulu kemudian dilewatkan pada sebuah membran dekan ukuran pori 0.45-μm yang terbuat dari serat kaca dan dikeringkan pada suhu 105oC selama 24jam. Massa residu mengindikasikan sebagai biomassa. Jika sampel diketahui mengandung sebagian besar padatan anorganik terlarut, maka sampel dipanaskan pada suhu 500oC selama 1 jam untuk menguapkan biomassa. Residu anorganik dicuci menggunakan aquadest dan mineral lempung dikeringkan pada suhu 105oC. Perbedaan massa sebelum dan sesudah perlakuan mengindikasikan biomassa.
Dalam beberapa aplikas, contohnya dalam penentuan abu anorganik dalam polimer, tidak memerlukan perhitungan ynag terlalu sulit dan tidak memerlukan reaksi kimia yang setimbang. Namun, pada beberapa aplikasi, diperlukan hubungan antara analit dan hasil analisis pada suatu persamaan stoikiometri yang relevan. Dalam analisis kuantitatif, konversi massa sangat diperlukan.
Pada uji kuantitatif, hasil yang diperoleh kadang-kadang perlu dibandingkan dengan standar.
Metode gravimetri volatlisasi, membutuhkan tenaga dan waktu yang banyak. Perlangkapan yang dibutuhkan sedikit, namun bila memerlukan gas inert untuk digunakan kembali, maka dibutuhkan suatu instrumen khusus.
